散漫固相萃取散漫高效液相色谱
食物清静下场近些年来不断是散漫散漫色谱关乎夷易近生的严正议题,人们每一每一更体贴食物中的固相高效有害物资种类以及含量,而轻忽了由食物包装质料迁移的液相有害物资成份以及迁移量。纸包装是散漫散漫色谱一类罕有的紧张食物包装质料。纸张在湿润温热的固相高效情景中易妨碍霉菌。为了抑制霉菌的液相妨碍,破费企业会接管喷淋、散漫散漫色谱施胶、固相高效涂覆及浸渍等相关工艺,液相将具备抗荫特色的散漫散漫色谱如晃动性好的季铵盐削减到样品纸张中,增强纸张的固相高效抗菌功能。此外,液相在木料防腐的散漫散漫色谱历程中也会运用到季铵盐类的防腐剂,这部份季铵盐也可能传染食物打仗用纸。固相高效季铵盐对于水生生物具备较强的液相毒性,且可能引起人类的哮喘,皮肤过敏性反映以及视力消退等症状,其中苯扎氯铵可能诱惑人类肺上皮细胞凋亡。欧洲食物清静局纪律季铵盐在食物中残留的下限为0.1mg/kg。由食物包装迁移的季铵盐抑菌剂危害不容小觑。
当初对于季铵盐类抑菌剂的检测措施主要有紫外-可见分光光度法、毛细管电泳法、液相色谱法、气相色谱/质谱法以及高效液相色谱-质谱/质谱法等,测试规模波及食物、水样、土壤以及聚积物等,而当初并有对于食物打仗用纸中季铵盐抑菌剂合成措施的相关钻研。高效液相色谱-串联质谱法比照其余措施具备快捷、高效、锐敏等短处,是对于季铵盐类抑菌剂定性定量的实用技术。当初对于季铵盐类抑菌剂的钻研中所波及的前处置措施主要有液液萃取、固相萃取,并个别需要氮吹、旋蒸等啰嗦的操作。基于此,本钻研接管了操作啰嗦的散漫同相萃取技术,散漫高效液相色谱串联质谱法建树了食物打仗用纸中四甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵以及双十烷基二甲基氯化铵6种季铵盐类抑菌剂的精确、快捷合成措施。
1质料与措施
1.1质料与仪器
试验中运用的各食物打仗用纸样品搜罗茶叶包装纸2种、糖果包装纸2种、汉堡包装纸3种、手抓饼包装纸2种、糕点包装纸1种、牛奶包装盒8种从市场自行收集;四甲基氯化铵(tetramethyla妹妹oniumchloride,TAC)(纯度≥97%)、十二烷基二甲基苄基溴化铵(benzvldodecvldimethvla妹妹oniumbromide,BDAB)(纯度≥98%)、十二烷基三甲基氯化铵(dodecvltrimethvla妹妹oniumchloride,DTAC)(纯度≥98%)、十四烷基二甲基苄基氯化铵(tetradecyldimetllvlbenzvla妹妹oniumchloride,TDBAC)(纯度≥98%)、十六烷基二甲基苄基氯化铵(benzyldimethylhexadecyla妹妹oniumchlorme,BDHAC)(纯度≥97%)、双十烷基二甲基氯化铵(didecyldimethyla妹妹onjumchloric1e,DDAC)(纯度≥98%)上海安谱试验科技股份有限公司;N-阿基乙二胺(PSA)、试验科技股份有限公司;N-阿基乙二胺(PSA)、BmunleeSPPC1八、石墨化碳黑(graphiLizingofcaIlbon1)lack,CCB)安捷伦技术有限公司;甲醇、乙醇、乙酸铵、乙腈色谱纯,美国默克公司。PerkinElmerQsightLX50超高效液相色谱、PerkinE1merQsight系列三重四级杆质谱装置电喷雾离子源(electrosprayionization,ESI)美国铂金埃尔默公司;M洲-Q超纯水仪美国Millipore-Q公司;Vortex3自动漩涡混合器德国IKA公司;高速冷冻离神思STl6RThennos公司;调速振荡器HY-2A江苏会坛凋敝仪器制作有限公司。
1.2试验措施
1.2.1仪器条件
1.2.1.1色谱条件
BrownleeSPPC18柱(2.1妹妹×50妹妹,1.7μm)。梯度淋洗:A-5妹妹ol/L乙酸铵水溶液,B-5妹妹ol/L乙酸铵甲醇溶液;0.00~0.50min,30%A;0.50~3.00min,30%~10%A;2.00~4.00min,10%~2%A;4.00~6.50min,2%~0A;6.50~6.60min,0~30%A;6.60~7.00min30%A;柱温箱温度:40℃。
1.2.1.2质谱条件
PerkinElmerQsight系列三重四级杆质谱装置EST电离源,接管正源方式;离子化电压4000V;离子源温度350℃;反吹干燥气100μL/min;雾化气180μL/min;生齿电压、碰撞能量、特色离子对于见表1;所用气体均为高纯氮。
1.2.2尺度溶液配制
使刚合终日平(精度0.0001g)分另精确称取TAC、BDAB、DTAC、TDBAC、BDHAC以及DDAC尺度品0.01g用50%甲醇水溶液(体积比:1:1)消融并定容至10μL/mL容量瓶中,配制成1000μg/mL的各尺度蕴藏溶液;取上述6种尺度蕴藏液各100μL,用50%甲醇水溶液稀释定容至10mL容量瓶中,配制成1μg/mL混合尺度蕴藏液;上述所有尺度蕴藏液均置于-20℃冰箱中保存。试验中其余尺度使命液均用50%甲醇水溶液将混合尺度蕴藏溶液稀释成所需差距浓度以备运用。
1.2.3样品前处置措施
将干燥的食物打仗用纸剪成小于O.5cm×0.5cm的碎片,精确称取1.0g食物打仗用纸于50mL锥形瓶中,用移液枪退出10mL甲醇,超声提取3min后12000r/min离心5min,精确抽取1mL有机层转移至当时装有75mgPSA传染剂的离心管中,高速挡涡旋2min后8000r/min离心3min,抽取上清液过0.22μm滤膜,期待仪器检测。
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